Analisa Menentukan kadar asam askorbat metode iodimetri
A.
Teori
Umum
Iodimetri merupakan metode titrasi atau volumetri yang
pada penentuan atau penetapan berdasar pada jumlah I2 (Iodium) yang
bereaksi dengan sampel atau terbentuk dari hasil reaksi antara sampel atau
terbentuk dari hasil reaksi antara sampel dengan ion iodide (I).
Metode ini tergolong titrasi langsung, berbeda dengan
metode iodometri yang sama-sama menggunakan I2 sebagai dasar
penetapannya.
Iodimentri termasuk titrasi redoks dengan I2
sebagai titran sepetri dalam reaksi redoks umumnya yang harus selalu ada
oksidator dam reduktor, sebab bila suatu unsur bertambah bilangan oksidasinya
(melepaskan electron), maka harus ada suatu unsure yang bilangan oksidasinya
berkurang atau turun (Menangkap electron), jadi tidak mungkin hanya ada
oksidator atau reduktor saja. Dalam metode analisis ini analit dioksidasikan
oleh I2, sehingga I2 tereduksi menjadi ion iodide, dengan
kata lain I2 bertindak sebagai oksidator dengan reaksi :
I2 + 2e- 2l-
Indikator yang digunakan untuk mengetahui titik akhir
titrasi biasanya adalah kanji atau amilum 0,5-1%, karbon tetraklorida atau
kloroform dapat mengetahui titik akhir titrasi akan tetapi lebih umum digunakan
suatu larutan (disperse koloidal) kanji. Warna yang terjadi adalah biru tua
hasil reaksi I2 – Amilum. Titrasi iodimetri dilakukan dalam keadaan
netral atau dalam kisaran asam lemah dan basa lemah. pH tinggi (basa kuat) maka
iodine dapat mengalami reaksi disproporsionasi menjadi hipoidat.
I2 + 2OH - IO3-
+ I- + H2O (Hamdani, 2012)
Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi
oksidasi (iodimetri). Relatiff beberapa zat merupakan pereaksi reduksi yang
cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan iodium, maka jumlah penentuan
penentuan iodimetrik adalah sedikit, akan tetapi banyak pereaksi oksidasi yang
cukup kuat untuk bereaksi sempurna dengan ion iodida, dan ada banyak penggunaan
proses iodimetrik. Suatu kelebihan ion iodida ditambahkan kepada pereaksi
oksidasi yang ditentukan, dengan pembahasan iodium yang kemudian dititrasi
dengan larutan natrium tiosulfat.
Metode titrasi iodometri langsung (kadang-kadang
dinamakan iodimetri) mengacu kepada titrasi dengan suatu larutan ion standar.
Metode titrasi tak langsung (kadang-kadang dinamakan iodometri) adalah
berkenaan dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia. (Ahmadi
muslim, 2010)
Iodium merupakan oksidator yang relatif kuat dengan nilai
potensial oksidasi sebesar +0,535√. Pada saat reaksi oksidasi, iodium akan
direduksi menjadi iodida sesuai dengan reaksi.
I2
+ 2e 2 l-
Iodium akan mengoksidasi senyawa-senyawa yang mempunyai
potensial reduksi yang lebih kecil dibanding iodium. Vitamin C mempunyai
reduksi yang lebih kecil daripada iodium sehingga dapat dilakukan titrasi
langsung dengan iodium.
Larutan baku iodium yang telah dibakukan dapat digunakan
untuk membakukan larutan natrium tiosulfat. Deteksi titik akhir pada iodimetri
ini dilakukan dengan menggunakan indikator
amilum yang akan memberikan warna biru pada saat tercapainya titik
akhir.
Pada farmakope indonesia, titrasi iodimetri digunakan
untuk menetapkan kadar asam askorbat, natrium tiosulfat, metampiron (antalgin),
serta natrium tiosulfat dan sediaan injeksi. (Ibnu Gholib, 2007)
Larutan I2 digunakan untuk mengoksidasi reduktor secara kuantitatif pada titik ekuivalennya.
Namun, cara pertama ini jarang diterapkan karena I2 merupakan
oksidator lemah, dan adanya oksidator kuat akan memberikan reaksi samping
dengan reduktor. Adanya reaksi samping ini mengakibatkan penyimangan hasil
penetapan. (Mulyono, 2011)
BAB
III
METODE KERJA
A.
Alat
dan bahan
1.
Alat
yang digunakan:
a. Buret
50ml
b. Corong
c. Erlenmeyer
250 ml
d. Gelas
ukur 50 ml dan 10 ml
e. Gelas
kimia 500 ml dan 100 ml
f. Labu
ukur 100 ml
g. Pipet
tetes
h. Sendok
tanduk
i. Timbangan
analitik
j. Aluminium
foil
2.
Bahan yang digunakan:
a. Aquadest
b. Asam
sulfat 10% 5 ml
c. Indikator
kanji 1%
d. Larutan
baku I2 0,1 N
e. Vitamin
C 0,2 g
B.
Prosedur
kerja percobaan
1. Penetaapan
kadar vitamin C
a. Disiapkan
alat dan bahan
b. Ditimbang
400 mg asam askorbat dan dilarutkan dalam 100 ml aquadest bebas CO2 dan 5 ml H2SO4 dalam erlenmeyer
c. Ditambahkan
indikator kanji 2-3 tetes kedalam erlenmeyer
d. Dititrasi
dengan I2 yang telah
dibakukan sampai terjadi perubahan warna biru ke bening (hilang)
e. Diulangi
percobaan sebanyak 2 kali
2. Pembuatan
larutan baku I2 0,01 N
a.
Disiapkan alat dan bahan
b.
Ditimbang dengan teliti 7 g I2 murni dengan
botol timbang, dimasukkan kedalam gelas piala
c.
Ditimbang sampai 18 g KI dan larutkan dalam
50 ml air. Ditambahkan dalam gelas piala yang berisi 7 g. I2 diaduk dengan baik
hingga homogen.
d.
Dipindahkan kedalam labu ukur, diencerkan
dengan air suling sehingga volumenya menjadi 500 ml (sampai tanda batas) sambil
dikocok dengan baik hingga homogen.
e.
Disimpan didalam botol yang tertutup berwarna
coklat dalam tempat yang gelas dan diberi etiket.
3. Cara
kerja pembuatan kanji 5%
a.
Disiapkan alat dan bahan
b.
Ditimbang 5 g kanji (amylum)
c.
Dipanaskan aquadest 100 ml kemudian
dimasukkan kanji kedalam gelas kimia 100 ml sambil diaduk hingga homogen
d.
Dimasukkan kedalam botol coklat dan diberi
etiket
4. Cara
kerja pembuatan H2S04 10%
a. Disiapkan
alat dan bahan
b. Diukur
10,2 ml H2SO4
c. Dilarutkan dengan aquadest secukupnya dalam
labu takar 100 ml dan dihomogenkan
d. Dicukupkan
volumenya hingga 100 ml dan dihomogenkan
e. Dimasukkan
kedalam botol pereaksi dan di beri etiket
No comments:
Post a Comment