Wednesday 2 November 2016

Dasar Teori dan Prosedur Analisa penentuan logam metode iodometri

 Analisa penentuan logam metode iodometri

 Hasil gambar untuk laporan titrasi iodometri



DASAR TEORI
Iodometri adalah titrasi terhadap iodium (I2) yang terdapat dalam larutan, sedangkan iodimetri adalah titrasi dengan larutan I2 standar. Potensi reduksi bormalnya dapat ditunjukkan dengan sistem reaksi reversibel sebagai berikut :
I2 (p) + 2 e- ↔ 2 I¬-
Dan besarnya = 0,535 volt. Persamaan tersebut menunjukan bahwa larutan jenuh iodium padat dan reaksi setengah sel, akan terjadi ion iodida dengan zat pengoksidasi seperti KMnO4 jika konsentrasi ion I- relatif lebih rendah. Pada sebagian besar titrasi iodometri, apabila dalam larutan terdapat kelebihan ion iodida (I-), maka terjadi ion tri-iodida dengan persamaan reaksi :
I2(aq) + I- ↔ I3-
Hal ini disebabkan karena iodium larut secara cepat dalam larutan iodida. Dengan demikian, reaksi setengah sel tersebut diatas lebih baik dituliskan :
I3- + 2e- ↔ 3I-
Reaksi ini dapat dianggap sebagai reaksi reduksi I2 tapi dalam larutan I-. Jadi pada titrasi iodometri, secara teoritis, ion-ion yang dapat ditentukan kadarnya adalah ion tereduksi yang mempunyai potensial elektroda lebih kecil dari 0,535 volt, misalnya ion Fe(CN)64-, Cu2+, Sn2+, Ti3+.
Untuk iodometri, dasar penentuan kadar ionnya adalah I2 yang terbentuk jika ion iodida I- teroksidasi menjadi I2. Titrasi yang dilakukan pada iodometri, ion-ion yang dapat ditentukan kadarnya adalah ion-ion yang mempunyai potensial elektroda lebih tinggi dari 0,535 volt, dan larutan baku/standar yang digunakan adalah larutan natrium tiosulfat (Na2S2O3).




ALAT DAN BAHAN
Alat :
Botol timbang
Labu takar
Batang pengaduk
Gelas ukur
Corong
Pipet seukuran
Botol semprot
Hotplate
Gelas kimia
Bahan :
Larutan Na2S2O3
KI
Aquades
Larutan KIO3
H2SO4
Sampel


CARA KERJA
Standarisasi larutan Na2S2O3 dengan larutan KIO3
DATA PENGAMATAN
Pembuatan Larutan KIO3 0,1 N
Berat KiO3 = 0,3567 gram
BE KIO3 = 213/6 = 35,67
Volume labu = 100 ml
N = (berat )/BE X 1000/mL
N = (0,3567 )/35,67 X 1000/100
= 0,1 N
Standarisasi Larutan Tiosulfat dengan Larutan KIO3
No Volume (ml)
KIO3 Na2S2O3 Awal Na2S2O3 Akhir Na2S2O3 Yang diperlukan
1 25 0,00 25,50 25,50
2 25 0,00 25,60 25,60
3 25 0,00 25,45 25,45
Rata-rata 25,52
V Na2S2O3 x N Na2S2O3 = V KIO3 x N KIO3
N Na2S2O3 = (V KIO3 X N KIO3)/(V Na2S2O3 )
= (25 ml x 0,1N )/(25,52 ml)
= 0,0980 N
Penentuan Kadar Khlor
No Volume (ml)
sampel Na2S2O3 Awal Na2S2O3 Akhir Na2S2O3 Yang diperlukan
1 5 0,00 3,40 3,40
2 5 0,00 3,45 3,45
3 5 0,00 3,40 3,40
Rata-rata 3,42
NO Berat Erlenmeyer kosong (gr) Berat Erlenmeyer + sampel (gr) Berat sampel (gr)
1 133,25 139,17 5,92
2 112,48 118,36 5,88
3 133,25 139,23 5,98
Rata-rata 5,92
Berat sampel = 5,92 gram = 5920 mg
Mr Cl = 35,5 gram/mol
Reaksi yang terjadi:
Ca(OCl)2 + 4H+  Cl2 + 2H2O + Ca2+
Cl2 + 2I-  I2 + 2Cl-
I2 + 2S2O32-  2I- + S4O62-
Jumlah Cl2 setara dengan I2 yang dibebaskan, sedangkan mol ek I2 setara dengan jumlah molek Na2S2O3, maka berlaku
Mol ek Cl2 = mol ek Na2S2O3
Mol ek Cl2 = N Na2S2O3 x V Na2S2O3
Mol ek Cl2 = 0,098 x 3,42
Mol ek Cl2 = 0,3350 mmol
Massa Cl2 = Mol ek Cl2 x BE
Massa Cl2 = 0,3350 mmol x 35,5
= 11,90 mg
% Sampel = (massa Cl2 )/(massa sampel)
= (11,90 mg)/(5920 mg) x 100 %
= 0,21 %
Penentuan kadar Cu2+
No Volume (ml)
Sampel Cu Na2S2O3 Awal Na2S2O3 Akhir Na2S2O3 Yang diperlukan
1 10 0,00 2,60 2,60
2 10 0,00 2,60 2,60
3 10 0,00 2,50 2,50
Rata-rata 2,57
Penentuan Kadar Cu2+ dalam CuSO4.5H2O
4KI + 2CuSO4  2CuI + I2 + 2K2SO4
2Na2S2O3 + I2  Na2S4O6 + 2NaI
Amilim + I2  amilum I2¬ (biru)
amilumI2 + 2S2O32-  amilum + 2I- + S4O62-
V Na2S2O3 = 2,57 ml
N Na2S2O3 = 0,0980 N
Mol ek Cu2+ = mol ek Na2S2O3
Mol ek Cu2+ = N Na2S2O3 x V Na2S2O3
Mol ek Cu2+ = 0,098 x 2,57
Mol ek Cu2+ = 0,251 mmol
Massa Cu2+ = Mol Cu2+ x Ar
Massa Cu2+ = 0,251 mmol x 63,4
= 15,91 mg
Karena sampel dalam bentuk cair dan yang diketahui volume (10 ml) maka
Ppm Cu2+ = 15,91/0,01
= 1591 ppm
Titrasi Iodo-Iodimetri merupakan suatu metode analisis kuantitatif dalam analisis kimia yang termasuk kedalam titrasi redoks. Pada titrasi ini Jenis ini, setiap perubahan kimia terjadi kenaikan bilangan oksidasi untuk Oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan bilangan oksidasi. Berarti proses oksidasi disertai hilangnya elektron sedangkan reduksi menangkap elektron. Dalam proses oksidasi-reduksi ,zat reduktor akan teroksidasi sedangakn zat oksidator akan tereduksi ,sehingga terjadilah suatu reaksi yang sempurna atau proses oksidasi-reduksi (redoks) akan terjadi perpindahan electron dari zat oksidator ke zat reduktor ,sehingga terjadi reaksi.Titrasi Iodometri adalah titrasi terhadap I2 yang terdapat dalam larutan ,sedangakn iodimetri adalah titrasi dengan larutan standar I2 .Pada praktikum kali ini telah dilakukan titrasi iodometri.Sampel yang akan ditentukkan kadarnya adalah kadar khlor dalam sampel kaporit dan Cu2+ dalam CuSO4.5H2O.
Prinsip kerja pada titrasi Iodometri adalah :
Larutan Na2S2O3 sebagai larutan standar pada penentuan kadar sampel ( khlor dan Cu2+) distandarisasi terlebih dahulu dengan larutan KIO3 sebagai larutan baku primer dengan penambahan KI dan Asam sulfat,pada titrasi ini digunakan amilum sebagai indikikator untuk mengetahui titik akhir titrasi .Kemudian sejumlah sampel (kaporit dan CuSO4.5H2O) yang akan diketahui kadar (khlor dan Cu2+) di titrasi dengan Larutan Na2S2O3 sebagai larutan standar dan sebelumnya sampel ditambahkan padatan KI dan asam sulfat 4N .Indikator yang digunakan pada titrasi ini adalah indikator amilum.Titik akhir titrasi ditandai dengan hilangnya warna kuning muda sesaat setelah penambahan indikator amilum.
A. Standarisasi Larutan Na2S2O3 dengan KIO3
Pada standarisasi larutan tiosulfat ,larutan KIO3 direaksikan dengan larutan asam sulfat dan padatan KI. Larutan KIO3 bertindak sebagai oksidator yang mengoksidasi KI membentuk I2 dalam suasana asam. Reaksi yang terjadi sebagai berikut :
KIO3 + 5 KI + 3 H2SO4 → 3 I2 (warna coklat) + 3 H2O + 3 K2SO4
Pada reaksi di atas electron valensinya adalah 6 karena 1 mol KIO₃ setara dengan 3 mol
I₂, sedangkan 1 mol I₂ setara dengan 2e. Sehingga 1 mol KIO₃ setara dengan 6e akibatnya BE
KIO₃ sama dengan BM/6.
Kemudian Iodium yang terbentuk dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat hingga terbentuk warna kuning pucat yang menandakan Iodium tersebut hampir habis bereaksi dan mendekati titik ekivalen.Untuk mempermudah mengetahui titik akhir titrasi maka diguankan indikator amilum pada kondisi tersebut sehingga terbentuk larutan berwarna biru .Warna biru terbentuk dari I2 dan amilum dengan reaksi sbb :
I2 + amilum → I2-amilum
Titrasi dilanjutkan hingga tercapai titik akhir titrasi dimana terjadi perubahan warna dari biru menjadi tidak berwarna .Pada saat titrasi, I2 tereduksi oleh natrium tiosulfat membentuk I- kembali,sedangkan S2O32- teroksidai membentuk S4O62-. Dengan reaksi sebagai berikut :
I2 + 2 Na2S2O3 → 2 NaI (tidak berwarna) + Na2S4O6
Reaksi lengkap :
I2-amilum (warna biru) + 2 Na2S2O3 → 2 NaI (tidak berwarna) + Na2S4O6 + amilum
Pada titrasi ini volume larutan tiosulfat yang diperlukan adalah 25,52 ml sehingga diketahui konsentrasi larutan tiosulfat adalah sebesar 0,098 N.
B. Penentuan kadar khlor dalam sampel (kaporit)
Prinsip kerja dalam penentuan kadar khlor dalam sampel (kaporit) pada dasarnya hampir sama seperti standarisasi diatas.Untuk mengetahui kadar khlor dalam persen maka terlebih dahulu sampel di timbang untuk mengetahui masa awalnya.Sampel ditambahkan KI dan Asam Sulfat sehingga dapat membentuk khlor seperti pada reaksi di bawah :
Ca(OCl)2 + 4H+  Cl2 + 2H2O + Ca2+
Cl2 + 2I-  I2 + 2Cl-
Jumlah Cl2 setara dengan I2 yang dibebaskan, sedangkan mol ek I2 setara dengan jumlah molek Na2S2O3
Ketika sampel kaporit di tambahkan KI dan asam sulfat maka akan menghasilkan warna coklat yang berarti warna dari iodium kemudian larutan dititrasi hingga warna coklat yang dihasilkan agak memudar sampai kuning muda .Untuk mengetahui titik akhir titrasi digunakan indikator amilum yang akan bereaksi dengan I2 membentuk I2-amilum yang akan menghasilkan warna biru kemudian titrasi dialjutkan kembali dengan larutan tiosulfat hingga tercapai titik akhir titrasi yang ditandai dengan perubahan warna dari biru menjadi tidak berwarna.rekasi yang terjadi adalah sbb:
I2 + amilum → I2-amilum (biru)
I2-amilum (warna biru) + 2 Na2S2O3 → 2 NaI (tidak berwarna) + Na2S4O6 + amilum
Titik akhir titrasi tercapai ketika volume larutan tiosulfat yang diperlukan adalah 3,42 ml sehingga setelah dilakukan perhitungan terhadap berat sampel sebesar 5,92 gram kadar khlorin dalam sampel tersebut adalah sebesar 0,21 %.
C. Penentuan kadar Cu2+ dalam sampel (CuSO4.5H2O)
Pada penentuan kadar Cu2+ dengan larutan baku Na2S2O3 akan terjadi beberapa perubahan warna larutan sebelum titik akhir titrasi.Sampel yang akan diketahui kadarnya ditambahkan dengan KI dan asam Sulfat dan dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat hingga larutan yang semula berwarna coklat tua menjadi larutan yang berwarna kuning muda. Kemudian larutan tersebut ditambahkan dengan larutan amilum 1 % sebagai indikator menghasilkan larutan yang semula berwarna kuning muda menjadi biru tua, Penambahan indikator amilum 1% ini dimaksudkan agar memperjelas perubahan warna yang terjadi pada larutan tersebut. kemudian larutan tersebut dititrasi kembali dengan larutan natrium tiosulfat hingga warna biru pada larutan tepat hilang sehingga menghasilkan warna putih keruh yang menandakan sudah tercapainya titik akhir titrasi .
Reaksi-reaksi yang terjadi adalah sbb :
4KI + 2CuSO4 + (asam)  2CUI + I2 + 2K2SO4
2Na2S2O3 + I2  Na2S4O6 + 2NaI
Amilim + I2  amilum I2¬ (biru)
amilumI2 + 2S2O32-  amilum + 2I- + S4O62-
Pada penentuan kadar Cu2+ dalam CuSO4 titrasi tercapai ketika volume tiosulfat yang diperlukan adalah 2,57 ml sehingga kadar nya adalah 1591 ppm.

KESIMPULAN
– Konsentrasi Na2S2O3 sebesar 0,0980 N
– Kadar khlor dalam sampel kaporit sebesar 0,21 %
– Kadar Cu2+ dalam sampel CuSO4 sebesar 1591 ppm

DAFTAR PUSTAKA
Widiawati,lilis. 2013. Laporan praktikum kimia analitik I iodometri (http://liliswidiawati.blogspot.com/2013/02/iodometri.html) [diunduh 13 Mei 2013]
Syabatini,annisa.2009.iodometri dan iodimetri (http://annisanfushie.wordpress.com/2009/07/17/iodometri-dan-iodimetri/) [diunduh 12 Mei 2013]
Afidz.2010.Laporan Praktek Iodo-Iodimetri (http://fidz91.blogspot.com/2010/08/laporan-praktek-iodo-iodimetri.html) [diunduh 12 Mei 2013]

No comments:

Post a Comment