Pengetahuan Kimia Ku: dasar teori dan prosedur Analisa menetapkan kadar NaCl dengan Metode Argentometri

Analisa menetapkan kadar NaCl dengan Metode Argentometri

DASAR TEORI

Argentometri adalah suatu proses titrasi yang menggunakan garam argentum nitrat (AgNO₃) sebagai larutan standard. Dalam titrasi argentometri, larutan AgNO₃ digunakan untuk menetapkan garam-garam halogen dan sianida karena kedua jenis garam ini dengan ion Ag⁺ dari garam standard AgNO₃ dapat memebentuk suatu endapan atau suatu senyawa kompleks sesuai dengan persamaan reaksi berikut ini :

        NaX   + Ag⁺      Û      AgX   +   Na⁺     ( X = halida )

        KCN   + Ag⁺      Û      AgCN   +   K⁺

        KCN   + AgCN      Û      K{Ag(CN)₂}

Garam AgNO₃ mempunyai kemurnian yang tinggi, sehingga garam tersebut dapat digunakan sebagai larutan standard primer. Larutan standard AgNO₃ 0,1 N dapat dibuat dengan melarutkan 16,99 gram AgNO₃ dalam 1 liter aquades.

Seperti halnya pada proses titrasi netralisasi, pada proses argentometri pun dapat digambarkan proses titrasinya meskipun pembuatan kurva ini tidak dimaksudkan untuk memilih dan menentukan jenis indikator yang akan digunakan untuk menentukan saat tercapainya titik ekivalen, sehingga untuk pembuatan kurva ini sebagai ordinatnya bukan lagi besarnya pH larutan melainkan besarnya pAg atau pX dalam larutan.

Argentometri termasuk salah satu cara analisis kuantitatif dengan sistem pengendapan. Cara analisis ini biasanya dipergunakan untuk menentukan ion-ion halogen, ion perak, ion tiosianat serta ion-ion lainnya yang dapat diendapkan oleh larutan standardnya. Dalam titrasi argentometri ini terdapat 4 cara untuk menentukan titik akhir atau titik ekivalen, yaitu :

1.      Dengan cara Liebig

Dalam titrasi argentometri yang disebut dengan titrasi pembentukan kompleks adalah titrasi terhadap larutan garam sianida. Proses ini mula-mula dikemukakan oleh Liebig pada tahun 1851, akhirnya dikenal sebagai titrasi argentometri cara Liebig. Apabila ke dalam larutan garam sianida ditambahkan larutan AgNO₃ mula-mula akan terjadi endapan putih dari garam AgCN. Tetapi oleh karena di dalam larutan masih terdapat kelebihan ion sianida maka apabila larutan tersebut digoyang-goyang, endapan AgCN yang telah terbentuk akan segera larut kembali karena terjadinya garam kompleks dari logamnya yang cukup stabil, sesuai dengan persamaan reaksi berikut ini :

KCN   + AgNO₃     Û      AgCN   +   KNO₃

2KCN   + AgCN      Û      K₂{Ag(CN)₃}

Apabila semua ion CN^- dalam larutantelah membentuk ion kompleks {Ag(CN)₂}^- , kemudian ke dalam larutan tersebut ditambahkan sedikit larutan AgNO₃ akan sesgera terbentuk endapan yang stabil (permanen) dari garam kompleks argentum disianoargentat (I) sesuai dengan persamaan reaksi berikut ini :

K{Ag(CN)₂}   + AgNO₃     Û      Ag{Ag(CN)₂}   +   KNO₃

Dalam hal ini jelaslah bahwa pada titrasi argentometri terhadap ion CN^-, tercapai titik ekivalen ditandai dengan terbentuknya endapan (kekeruhan) permanen dari garam kompleks Ag{Ag(CN)₂}.

Titrasi argentometri secara Liebig ini tidak dapat dilakukan dalam suasana ammoniakal, karena garam kompleks Ag{Ag(CN)₂} dalam larutan ammoniakal akan larut menjadi ion kompleks diammin.

Ag{Ag(CN)₂}   +   4NH₃       Û      2{Ag(NH₃)₂}⁺   +   2CN^-

2.      Dengan pembentukan endapan berwarna (metode Mohr)

Dalam cara ini, ke dalam larutan yang dititrasi ditambahkan sedikit larutan kalium kromat (K₂CrO₄) sebagai indikator. Pada akhir titrasi, ion kromat akan bereaksi dengan kelebihan ion perak membentuk endapan berwarna merah dari perak kromat, dengan reaksi :

CrO₄^2-    +    2Ag⁺        Û      Ag₂CrO₄

Untuk menghindari terjadinya pengendapan perak kromat sebelum pengendapan perak halida sempurna, maka konsentrasi ion kromat yang ditambahkan sebagai indikator harus sangat kecil, umumnya konsentrasi ion kromat dalam larutan berkisar 3.10^-3 M hingga 5.10^-3 M.

3.      Dengan cara pembentukan ion kompleks berwarna (metode Volhard)

Dalam cara ini, larutan standard perak nitrat ditambahkan secara berlebih ke dalam larutan analit, kemudian kelebihan ion perak dititrasi dengan larutan standard amonium atau kalium tiosianat dengan menambahkan ion feri (Fe³⁺) sebagai indikator. Pada akhir titrasi, ion feri akan bereaksi dengan kelebihan ion tiosianat memebentuk ion kompleks {Fe(SCN)₆}^3- yang berwarna coklat.

X    +    Ag⁺         Û      AgX   +   Ag⁺ _sisa

Ag⁺ _sisa   +    SCN^-      Û      AgSCN

Fe³⁺    +    6 SCN^-      Û     {Fe(SCN)₆}^3-



4.      Dengan menggunakan indikator adsorpsi (metode Fajans)

Titik akhit titrasi dalam titrasi dengan cara ini ditandai dengan berubahnya warna endapan AgX sebagai akibat dari adanya adsorpsi endapan AgX terhadap pereaksi pewarna yang ditambahkan. Indikator yang sering digunakan adalah fluorescein dan eosin.

PROSEDUR PERCOBAAN

- Untuk membuat larutan standart AgNO₃ sebanyak 1 L

1. Menimbang dengan tepat AgNO₃ sebanyak 1,7 gram di dalam gelas kimia dengan menggunakan neraca analisis.

2. Menambahkan aquades secukupnya ke dalam gelas kimia untuk mengencerkan AgNO₃, dan mengaduknya dengan menggunakan pengaduk agar dapat larut sampai homogen.

3. Memasukkan larutan AgNO₃ tersebut ke dalam labu takar 500 mL, kemudian larutan tersebut diencerkan dengan menambahkan aquades ke dalamnya sampai tanda batas.

4. Mengocok larutan AgNO₃ dalam labu takar sampai bercampur dengan aquades.

5. Memindahkan larutan AgNO₃ encer tersebut ke dalam suatu botol bersih.

- Untuk membuat larutan standart NaCl 0,01 N sebanyak 500 mL

1. Menimbang dengan tepat NaCl sebanyak 0,293 gram di dalam gelas kimia dengan menggunakan neraca analisis.

2. Menambahkan aquades secukupnya ke dalam gelas kimia untuk mengencerkan NaCl, dan mengaduknya dengan menggunakan pengaduk agar dapat larut sampai homogen.

3. Memasukkan larutan NaCl tersebut ke dalam labu takar 500 mL, kemudian larutan tersebut diencerkan dengan menambahkan aquades ke dalamnya sampai tanda batas.

4. Mengocok larutan NaCl tersebut sampai bercampur dengan aquades.

5. Memindahkan larutan NaCl tersebut ke dalam suatu botol bersih.

- Membuat standarisasi larutan NaCl dengan menggunakan larutan AgNO₃

1. Mengisi buret dengan larutan AgNO₃ sampai penuh.

2. Mengukur 10 mL larutan NaCl dan memasukkannya ke dalam labu erlenmeyer.

3. Menambahkan indikator larutan K₂CrO₄ sebanyak 5 tetes ke dalam labu erlenmeyer yang berisi larutan NaCl tadi, kemudian mengocoknya agar dapat bercampur.

4. Kemudian barulah menitrasi larutan dalam labu erlenmeyer tersebut dengan menggunakan larutan AgNO₃ setetes demi setetes melalui buret sampai terjadi perubahan warna larutan dari kuning menjadi berwarna merah.

5. Melakukan kegiatan percobaan 1-4 sebanyak 3 kali pengulangan, dan mencatat volume AgNO₃ yang diperlukan dari buret.

- Untuk menetapkan kadar/kemurnian NaCl dalam garam dapur kotor dengan menggunakan metode Mohr

1. Menimbang dengan tepat garam dapur kotor sebanyak 0,2 gram dalam gelas kimia dengan menggunakan neraca analitik.

2. Menambahkan aquades secukupnya ke dalam gelas kimia untuk mengencerkan garam dapur kotor tersebut, dan mengaduknya dengan menggunakan pengaduk agar dapat larut sampai homogen.

3. Memasukkan larutan garam dapur kotor tersebut ke dalam labu takar 500 mL, kemudian larutan tersebut diencerkan dengan menambahkan aquades ke dalamnya sampai tanda batas.

4. Mengocok larutan garam dapur kotor tersebut sampai bercampur dengan aquades.

5. Memindahkan larutan garam dapur kotor tersebut ke dalam suatu botol bersih.

6. Mengambil 10 mL larutan garam dapur kotor dari sampel yang telah diencerkan tersebut dan memasukkannya ke dalam labu erlenmeyer.

7. Menambahkan indikator larutan K₂CrO₄ sebanyak 5 tetes ke dalam labu erlenmeyer yang berisi larutan tadi, kemudian mengocoknya agar dapat bercampur.

8. Kemudian barulah menitrasi larutan dalam labu erlenmeyer tersebut dengan menggunakan larutan AgNO₃ setetes demi setetes melalui buret sampai terjadi perubahan warna larutan dari kuning menjadi berwarna merah.

9. Melakukan kegiatan percobaan 6-8 sebanyak 3 kali pengulangan, dan mencatat volume AgNO₃ yang diperlukan dari buret.